Wojciech Kamysz
Gdański Uniwersytet Medyczny
strony wersji drukowanej: 4-7
strony wersji drukowanej: 4-7
Prawidłowość każdego oznaczenia wykonanego w laboratorium zależy w znacznej mierze od jakości zastosowanych odczynników chemicznych. Woda oczyszczona jest niewątpliwie najczęściej wykorzystywanym odczynnikiem w praktyce laboratoryjnej, dlatego też odgrywa tak kluczową rolę w sprawnym i prawidłowym funkcjonowaniu każdego laboratorium. Zanieczyszczenia obecne w wodzie lub użycie do danej analizy wody zbyt niskiej jakości prowadzić może do błędnych i niewiarygodnych wyników oraz wniosków. Należy pamiętać, że różne aplikacje wymagają zastosowania wody różnej jakości. I tak np.: inna woda będzie potrzebna w analizie śladowej, inna w biologii molekularnej, hodowli komórkowej czy mikrobiologii, a jeszcze inna w analizach medycznych, czy analizach produktów organicznych lub nieorganicznych. Zadaniem każdego laboratorium jest dobranie wody odpowiedniej jakości do swojej pracy. Pomocne w tym mogą być różnego rodzaju normy międzynarodowe i wytyczne branżowe. Najczęściej wodę stosowaną w laboratoriach analitycznych dzieli się na 3 grupy, w zależności od stopnia jej czystości:
woda do podstawowego zastosowania laboratoryjnego, używana w większości prac laboratoryjnych, takich jak np.: mycie i płukanie szkła czy zasilanie zmywarek, autoklawów lub łaźni wodnych oraz do przygotowywania roztworów odczynników. Wodę o tym stopniu czystości otrzymuje się poprzez pojedynczą destylację, dejonizację lub odwróconą osmozę.
Klasa czystości 2
woda analityczna o bardzo niskiej zawartości zanieczyszczeń nieorganicznych, organicznych i koloidalnych, odpowiednia do zastosowań analitycznych o dużej czułości, np.: do absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) i do oznaczania składników występujących w śladowych ilościach. Wodę tej jakości można otrzymać np.: metodą wielokrotnej destylacji albo destylacji poprzedzonej dejonizacją lub odwróconą osmozą.
Klasa czystości 1
woda ultraczysta, właściwie pozbawiona zanieczyszczeń rozpuszczonych lub koloidalnych jonowych i organicznych, spełniająca najostrzejsze wymagania analityczne, w tym wymagania analiz HPLC, GC, hodowli komórek ssaczych i biologii molekularnej. Otrzymywanie tej wody jest możliwe z wody o klasie czystości 2, poddając ją dalszym zabiegom, np.: odwróconej osmozie lub dejonizacji, a następnie przesączeniu przez filtr membranowy o wielkości porów 0,2 µm w celu usunięcia cząstek substancji lub dwukrotnej destylacji w aparaturze kwarcowej.
Z bogatej oferty urządzeń do uzdatniania wody dostępnych na rynku, użytkownik musi wybrać urządzenie spełniające zarówno wymagania jakościowe jak i ilościowe danego laboratorium. Poprawność działania systemu w warunkach danego laboratorium należy potwierdzić stosowanymi testami i udokumentować. Pełny pakiet walidacyjny powinien zawierać zapisy z kwalifikacji instalacyjnej (IQ), operacyjnej (OQ) oraz procesowej (PQ). System należy również, z określoną częstotliwością, poddawać rewalidacji, aby mieć pewność, że przez cały czas spełnia żądane wymagania.
Rys. 2. Demineralizator laboratoryjny HLP 5 firmy Hydrolab (www.hlpolska.pl).
WYMAGANIA I METODY BADAŃ
Do określenia jakości i stopnia czystości wody najczęściej wykorzystuje się parametry podane poniżej, chociaż różne normy międzynarodowe i normy branżowe w szczegółach mogą stanowić inaczej.
pH
W zakresie 5,0 ÷ 7,0, ale tylko dla wody klasy czystości 3. Dla wody o dużej czystości, tj. analitycznej i ultraczystej pomiar pH jest niewiarygodny, a zmierzone ewentualnie wartości wątpliwe. Z tego powodu, dla tych rodzajów wody nie określa się wymagań w zakresie pH.
przewodnictwo
Zależne od temperatury pomiaru wynosi zazwyczaj od 0,1 µS/cm (klasa czystości 1), poprzez 1 µS/cm (klasa czystości 2) do 5 µS/cm (klasa czystości 3). Przewodnictwo elektrolityczne należy oznaczać zawsze dla świeżo przygotowanej wody. Podczas przechowywania przewodność może ulegać zmianom ze względu na zanieczyszczenie wody ditlenkiem węgla pochłanianym z powietrza lub substancjami alkalicznymi wypłukiwanymi ze szkła pojemnika.
TOC
Jest wskaźnikiem zanieczyszczenia wody substancjami organicznymi; umożliwia wykrycie nawet śladowych ilości związków organicznych; przyjmuje się max. zawartość tych substancji do 0,5 mg/l dla wody klasy czystości 3.
zawartość krzemionki
Parametr oznaczany dla wody o dużej czystości, tj. wody analitycznej i ultraczystej; zazwyczaj powinien wynosić nie więcej niż 0,01 ÷ 0,02 mg/l.
pozostałość po odparowaniu
W temp. 100 – 110°C, nie powinna wynosić więcej niż 1 ÷ 2 ppm dla wody klasy czystości 2 i 3. Dla wody ultraczystej nie określa się limitu zawartości pozostałości po odparowaniu ze względu na trudności z wykonaniem tego oznaczenia dla wody o tym poziomie czystości.
metale ciężkie
Nie więcej niż 0,1 ppm; oznaczenie szczególnie istotne dla wody wykorzystywanej w analizach śladowych i AAS.
POBIERANIE PRÓBEK I PRZECHOWYWANIE WODY
Przystępując do pobierania próbek wody do analizy jak również planując sposób i czas przechowywania wody w laboratorium należy pamiętać, że woda oczyszczona jest bardzo podatna na zanieczyszczenie ditlenkiem węgla pochłanianym z powietrza, jak również wszelkimi innymi zanieczyszczeniami obecnymi w powietrzu laboratoryjnym lub wymywanymi z pojemników w których jest przechowywana. Im większy stopień czystości wody tym większa jej podatność na zanieczyszczenia środowiskowe i tym większe środki ostrożności należy zachować podczas pobierania próbek i magazynowania. Należy w tym zakresie przestrzegać 4 podstawowych zasad:
1. Próbki wody powinny być pobierane do czystych, szczelnie zamykanych i nieprzepuszczalnych dla powietrza pojemników wykonanych ze szkła borokrzemowego lub obojętnego tworzywa sztucznego (np.: polietylenu lub polipropylenu).
2. Pojemnik magazynowy musi być całkowicie wypełniony wodą.
3. Woda o najwyższej klasie czystości (1) jest przeznaczona do natychmiastowego użycia i nie zaleca się jej przechowywania w laboratorium.
4. Każdy pojemnik magazynowy powinien być dedykowany do określonego, jednego rodzaju wody.
Procedura pobierania próbek wody, jak również jej magazynowania w warunkach danego laboratorium powinna zostać walidowana. Pobierając próbki z danego systemu uzdatniania wody lub z pojemników magazynowych w określony sposób, opisany w procedurach, przez określony okres czasu (np.: 1 miesiąc) i w określonych odstępach czasu (np.: co 3 dni) należy sprawdzić i potwierdzić czy jakość wody odpowiada ustalonym wymaganiom jakościowym i czy nie ulega zmianom podczas przechowywania. Tylko pozytywny wynik walidacji systemu gwarantuje, że woda jest właściwie nadzorowana w danym laboratorium, a wyniki badań uzyskane przy jej użyciu są wiarygodne i pewne.
DOKUMENTOWANIE WYNIKÓW BADAŃ
Dokumentacja potwierdzająca prawidłową pracę systemu uzdatniania wody zainstalowanego w laboratorium analitycznym składa się z 2 części:
dokumentacja walidacyjna (IQ/OQ/PQ)
tj. dokumentacja z instalacji systemu i testów wykonywanych podczas tej instalacji, jak również wyniki długookresowych badań jakościowych z walidacji pobierania prób i magazynowania wody w laboratorium,
dokumentacja ciągłego monitorowania jakości wody
tj. sprawozdania z rutynowych, kontrolnych badań jakościowych wody podczas całego okresu użytkowania systemu w laboratorium; ba-
dania wykonywane w regularnych odstępach czasu, np.: co 1 miesiąc.
Z każdego badania powinien być sporządzony protokół badań zawierający przynajmniej takie informacje jak:
• numer identyfikacyjny badania oraz próbki,
• datę i miejsce pobrania próbki,
• datę rozpoczęcia i zakończenia badania,
• datę wystawienia protokołu badań,
• nazwisko osoby pobierającej próbkę,
• kod specyfikacji jakościowej / normy regulującej wymagania jakościowe wody,
• uzyskane wyniki badań wraz z odpowiednimi jednostkami,
• wskazanie metod badań,
• ocenę wyników badań (odpowiada / nie odpowiada wymaganiom),
• nazwisko /-a analityków wykonujących badania,
• nazwisko/-a osoby sprawdzającej i zatwierdzającej wyniki badań,
• uwagi.
Woda oczyszczona wykorzystywana w laboratorium analitycznym to kluczowy odczynnik chemiczny, a system umożliwiający jej otrzymywanie to krytyczne urządzenie będące na wyposażeniu każdego laboratorium. Świadomość tych faktów jest podstawą sprawnego i bezproblemowego funkcjonowania laboratorium oraz gwarancją rzetelnych i prawidłowych wyników analiz.
Rys. 2. Demineralizator przemysłowy SPRING (www.hlpolska.pl).